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更换液相色谱柱该注意哪些问题？

色谱柱作为色谱仪分析系统中的分离单元，色谱柱的分离度对于色谱仪检测分析速率的快慢以及检测结果的准确性起着至关重要的作用影响色谱柱分离度的因素有很多，除了色谱柱自身的性能参数外，在使用液相色谱仪色谱柱分析过程中，尤其要注意的是柱外效应对分析结果的影响

那么，什么是柱外效应？柱外效应又是如何造成的呢？?所谓柱外效应是指除色谱柱自身性能之外造成色谱峰展宽的因素，其主要由进样装置检测器以及它们与色谱柱之间的连接管路死体积所造成造成柱外效应的原因是样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级，液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级因此，样品进入色谱柱后，在柱子以外的任何死体积（进样器柱接头连接管检测器）中，样品分子的扩散和滞留，都会引起色谱峰的展宽，而使柱效降低

为使柱外效应减至z小，使检测结果更加准确，液相色谱仪各装备的管路连接非常重要一般而言，液相色谱仪的次安装都是由色谱仪厂家技术员安装完成的，整个液相色谱仪及其配套装备都是安装的很的客户后期在更换色谱柱要注意的问题是接头的处理，一般柱子入口和出口接头为不锈钢卡套接头，当完成次安装后，不锈钢卡套已固定死，因此，早更换色谱柱时应当注意的问题是柱子接头处的形状和长度，否则会产生一个非常大的死体积

更换色谱柱的操作方法是先用95%yi腈+5%水冲洗旧柱子（冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分），关掉流速，待流速降至0后，把柱子两边的PEAK头拧下来，用配套的塞子将换下的柱子两头堵上，密封保存更换新的色谱柱时，应先将需换上的柱子两边的塞子旋开，确定好柱子标示的方向后，先接柱子入口端，并使柱子出口端略高于入口端，这样就使流动相流过柱子时能将其中的气泡排出，待气泡排尽后，再接上柱子的出口端，用纯的yi腈小流速冲洗半小时，再用流动相按0.2， 0.5， 1.0逐渐加大流速来冲洗

LuxAMP 手性液相色谱柱

对尿液中的jia基ben丙胺和ben丙胺对映体进行快速、准确的手性分离

Lux 3μm AMP 是一款专为ben丙胺和取代ben丙胺（包括jia基ben丙胺）的手性分析而开发和测试的独特液相色谱填料。一旦确定样品中存在ben丙胺或jia基ben丙胺，便可轻松实现对映体确认。

不受常见干扰物的影响

Lux 3μm AMP 的另一个显著优势是，在分离ben丙胺和jia基ben丙胺对映体时不会受到下列常见的zhi疗和成分的影响。此外，LuxAMP 色谱柱的分离能力也有助于分离取代ben丙胺的对映体

广州联方实验器材有限公司成立于2005年，位于广州番禺区，是集技术和销售于一体的企业。联方的创始人在美国纽约留学，归国创立了联方。公司主营：液相色谱柱，Kinetex色谱柱，Gemini色谱柱，Synergi色谱柱，Luna色谱柱等等。我们的服务范围：1、 亚速旺广州代理。2、 美国精骐有限公司广州一级代理。3、 丹麦CAPP、波兰RADWAG合作伙伴。4、 博纳艾杰尔、美国飞诺美Phenomenex广东代理。5、 代理环凯、BD、梅里埃等微生物试剂。6、 提供国产和进口的玻璃、色谱耗材，3M、杜邦等防护产品。7、 代理中检所、计量院、USP、TRC、DR、ES、Bepure、first standard。8、 定制各种实验分析检测玻璃装置，定制各种实验异形装置。

液相色谱柱使用问题解析

氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，Gemini色谱柱价格，如使用一段时间后，柱效降低，Gemini色谱柱品牌，峰形改变，如何恢复？

答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的yi腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。

色谱柱的技术都有哪些？比如封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里？

答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。

国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短，经验积累少，装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外，对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶，国产的还不过关，Gemini色谱柱代理，在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比，差距很大。

Kinetex液相色谱柱-HPLC 的核-壳优势

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Synergi选择性液相色谱柱

筛分多组分化合物的能力好

色谱柱： Synergi 2.5 μm Fusion-RP 100 ?

规格： 50 x 2.0mm

货号： 00B-4423-B0

流动相： A：水/jia醇 (90:10) + 5mM 甲酸铵

B：jia醇/水 (90:10) + 5mM 甲酸铵

流速： 400 μL/min

温度： 40 °C

检测： 串联质谱仪 (MS/MS) (400 °C)

样品瓶： AR0-9925-13

过滤器： AF0-8203-52

检测器： AB SCIEX API 3200? 系统

样品： 植物来源的食品中的多种残留物筛分

手性色谱柱常见问题

手性色谱柱也是实验室一种常用的色谱配件，手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。那么我们在使用手性色谱柱的时候，难免会遇见各种各样的问题，下面给看看手性色谱柱常见的有那些问题，怎么解决这些问题？

1、正相手性色谱柱柱压高

手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱头有样品析出，或者填料被压缩柱头塌陷等。针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。如果是流动相中醇含量太高，则需要升高温度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱头有样品析出则需要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。如果填料被高压压缩柱头塌陷，则需要重新购买新的手性柱。

2、手性色谱柱谱图中异构体的分离度下降

分离度下降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化，或者色谱柱受损柱效发生了变化。首先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化导致分离度下降，如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降导致的。如果分离度在短时间内急剧下降伴随柱压上升，可能是有强极性溶剂损害了柱子；如果分离度在长时间内慢慢下降，可能是柱头受污染或柱头塌陷，需要更换保护柱或者更换分析柱。

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